飲用水中的硫化物主要來源于地下礦物的溶解,以及水中微生物在厭氧條件下的分解作用。另外河流中的硫化物除了上述的兩種之外,還有一部分來自于生活污水和工業(yè)廢水。其檢測方法主要有碘量法和亞甲基藍分光光度法兩種,這兩種方法的不同在于,碘量法只能檢測硫化物含量在0.40mg/L的水樣,而亞甲基藍分光光度法的測定下限在0.04mg/L。
亞甲基藍檢測水質硫化物的方法是一種靈敏度高、準確性好的水質檢測技術,廣泛應用于地下水、地表水、生活污水和工業(yè)廢水等多種水樣的硫化物測定。本文將詳細介紹新疆昆玉水質硫化物檢測儀在市場的廣泛應用,亞甲基藍分光光度法測定水質硫化物的原理、實驗材料、實驗步驟、優(yōu)缺點以及注意事項,以期為相關領域的研究人員和技術人員提供參考。
亞甲基藍分光光度法的原理
亞甲基藍分光光度法的核心原理在于利用亞甲基藍與硫化物之間的化學反應,通過測定反應產物的吸光度來間接確定水樣中硫化物的含量。具體而言,水樣中的硫化物經過酸化處理后,會轉化為硫化氫。隨后,在含高鐵離子的酸性溶液中,硫化氫與N,N-二甲基對苯二胺反應生成亞甲基藍,顏色深度與水中硫離子濃度成正比。在665nm的波長下測定該溶液的吸光度,即可根據標準曲線計算出硫化物的含量。
實驗材料
進行亞甲基藍分光光度法實驗所需的主要試劑和設備包括:
1.試劑:
去離子除氧水:用于制備各種溶液,確保無干擾物質。
硫酸(H?SO?):用于調節(jié)溶液的酸度。
鹽酸(HCl):同樣用于酸化處理。
氫氧化鈉溶液:用于吸收硫化氫,生成硫離子。
N,N-二甲基對苯二胺溶液:與硫化氫反應生成亞甲基藍。
硫酸鐵銨溶液:提供高鐵離子,促進反應進行。
抗氧化劑溶液:防止水樣中的硫化氫被氧化。
硫化物標準溶液及標準使用液:用于建立標準曲線。
2.設備:
分光光度計:用于測量溶液的吸光度。
酸化-蒸餾-吸收裝置:用于水樣的酸化和硫化氫的吸收。
具塞比色管:用于配制和測量溶液。
移液管、容量瓶等玻璃器皿:用于溶液的精確量取和配制。
實驗步驟
1.試樣的制備:
取200ml混勻的水樣,或適量水樣加水稀釋至200ml,迅速轉移至500ml蒸餾瓶中。加入5ml抗氧化劑溶液,輕輕搖動,加數粒玻璃珠。量取20.0ml氫氧化鈉溶液于100ml吸收比色管中作為吸收液,餾出液導管下端插入吸收液液面下。打開冷凝水,向蒸餾瓶中迅速加入10ml鹽酸溶液,并立即蓋緊塞子,調節(jié)合適加熱溫度進行蒸餾。當比色管中的溶液達到約60ml時,停止蒸餾。
2.建立標準曲線:
取6支100ml具塞比色管,各加20ml氫氧化鈉吸收液。分別量取0.00ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、4.00ml、7.00ml硫化物標準使用溶液移入各比色管,加水至約60ml。沿比色管壁緩慢加入10ml N,N-二甲基對苯二胺溶液,立即密塞并緩慢倒轉一次,拔塞開小口加1ml硫酸鐵銨溶液,立即密塞并充分搖勻。配制成濃度為0.00ug/L、5.0ug/L、10.0ug/L、20.0ug/L、40.0ug/L、70.0ug/L的標準序列,放置10min后,用去離子水定容至標線,搖勻。使用分光光度計在665nm波長處測量吸光度,繪制標準曲線。
3.水樣分析:
按照標準曲線的建立步驟對酸化蒸餾后的水樣進行操作,測定其吸光度。對照同步驟測得的空白試樣參數,根據標準曲線計算出水樣中硫化物的準確含量。
優(yōu)缺點
優(yōu)點:
靈敏度高:對水中硫化物的檢測下限較低,能夠檢測出微量的硫化物,適用于低濃度硫化物水樣的檢測。
準確性好:在嚴格按照操作步驟進行且排除干擾的情況下,測量結果的準確性較高。
選擇性較好:對硫化物具有較好的選擇性,受其他物質的干擾相對較小。
操作相對簡便:相比于一些復雜的儀器分析方法,亞甲基藍分光光度法的操作步驟相對簡單,一般實驗室容易滿足實驗分析條件。
適用范圍廣:可用于地下水、地表水、生活污水和工業(yè)廢水等多種水樣中硫化物的測定。
結果穩(wěn)定可靠:只要實驗條件控制得當,該方法的重復性較好,多次測量的結果相對穩(wěn)定。
缺點:
易受干擾:盡管該方法具有一定的選擇性,但水樣中的某些物質仍可能對測定結果產生干擾,如還原性物質、色度和懸浮物等。因此,在測定前需要對水樣進行預處理。
耗時長:包括水樣的預處理、顯色反應以及比色測定等步驟,整個分析過程相對較長,不適合快速檢測的需求。
試劑消耗量大:該方法需要使用多種試劑,如亞甲基藍溶液、酸溶液、吸收液等,試劑的消耗量較大,增加了實驗成本和化學廢棄物的產生。
環(huán)境要求嚴格:實驗過程中對環(huán)境溫度、酸度等條件要求較為嚴格,需要精確控制實驗條件。
注意事項
1.水樣采集與保存:一般硫化物的水樣采集后要立即進行檢測,如果條件不允許,可以先加乙酸鋅溶液固定水樣,但要在4天內進行測定。
2.廢物處理:實驗過程中產生的廢物應進行適當的處理并保存,做好標識,委托有資質的單位進行處理,防止對人員及環(huán)境造成危害。
3.試劑加入順序與方式:在加入N,N-二甲基對苯二胺和硫酸鐵銨這兩種試劑時,應沿比色管壁緩慢加入,并迅速密塞混勻,避免硫化氫逸出損失。
4.實驗條件控制:實驗過程中應保持酸堿度穩(wěn)定,避免陽光直射,以免影響實驗結果。
5.重復實驗:對實驗結果有疑問時,應重新取樣進行實驗,以確保數據的準確性。
總而言之,亞甲基藍分光光度法是一種可靠且有效的水質硫化物檢測方法。因此對于一些需要獲得水中精確硫化物含量的測定實驗,大多數會采用亞甲基藍分光光度法。雖然存在一些缺點和限制,但通過嚴格的操作步驟和實驗條件控制,可以獲得準確、穩(wěn)定的結果。該方法在環(huán)境監(jiān)測、水質評估等領域具有廣泛的應用前景。