1、快速密閉消解法測(cè)定COD原理

快速密閉消解法在經(jīng)典重鉻酸鉀---硫酸消解體系中加入助催化劑硫酸鋁鉀與鉬酸銨。因消解過(guò)程是在封閉加壓條件下進(jìn)行的，因此縮短了消解時(shí)間。消解后采用光度法測(cè)定化學(xué)需氧量。具體操作步驟如下：在強(qiáng)酸性溶液中，樣品在重鉻酸鉀氧化劑及助催化劑硫酸鋁鉀與鉬酸銨作用下(若樣品中含有氯離子，則需加入掩蔽劑硫酸汞)，于165℃密封催化消解樣品10min，重鉻酸鉀被水中有機(jī)物還原為三價(jià)鉻，在波長(zhǎng)610 nm處測(cè)定三價(jià)鉻含量，最后根據(jù)三價(jià)鉻離子的量換算出消耗氧的質(zhì)量濃度。

2、COD的測(cè)定

化學(xué)需氧量(COD)是評(píng)價(jià)水體中污染物質(zhì)相對(duì)含量的一項(xiàng)重要綜合指標(biāo)。它可以比較精確表示無(wú)水中有機(jī)物的含量，不受水質(zhì)的影響。當(dāng)前重鉻酸鉀法測(cè)定COD在工業(yè)廢水中是比較常用的，但該方法的費(fèi)用和污染是比較嚴(yán)重的，而且耗時(shí)較長(zhǎng)，對(duì)電力的依賴也很強(qiáng)。在本次探究過(guò)程為了提高分析效率降低實(shí)驗(yàn)成本，采用快速密閉消解法測(cè)定COD。

3、COD測(cè)定所需試劑準(zhǔn)備

COD貯備液(鄰苯二甲酸氫鉀基準(zhǔn)試劑)：稱取0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀(優(yōu)級(jí)純)用蒸餾水溶解后，轉(zhuǎn)移至500mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至標(biāo)線，此貯備液COD值為1000mg/L。分別取上述貯備液5mL、10mL、20mL、40mL、60mL、80mL于100mL容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線，可得標(biāo)準(zhǔn)液COD值分別為50mg/L、100mg/L、200mg/L、400mg/L、600mg/L、800mg/L及1000mg/L標(biāo)準(zhǔn)使用液系列。

隱蔽劑：稱取10.0g HgSO4 (分析純)，溶解于100mL(10%)硫酸中。

消解液：稱取9.8g重鉻酸鉀(分析純)、25.0g硫酸鋁鉀(分析純)、5.0g鉬酸銨(分析純)，溶解于250mL水中，加入100mL濃硫酸，冷卻后，轉(zhuǎn)移至500mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至標(biāo)線。該溶液重鉻酸鉀濃度約為0.4 mol/L (C = 1/6 K2Cr2O7)。

Ag2SO4-H2SO4催化劑：稱取4.4g AgSO4(分析純)，溶解于500mL 10% 硫酸中。

4、本方法適用范圍

測(cè)定地表水、工業(yè)廢水(包括高鹽廢水)、生活污水的化學(xué)需氧量。根據(jù)水樣化學(xué)需氧量值得的不同，在消解時(shí)應(yīng)選擇不同濃度的重鉻酸鉀消解液進(jìn)行消解。

5、實(shí)驗(yàn)步驟

（1）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：分別取上述COD貯備液5mL，10mL，20mL，40mL，60mL，80mL于100mL容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線，可得到COD值分別為50mg/L，100mg/L，200mg/L，400mg/L，600mg/L，800mg/L及原液為1000mg/L標(biāo)準(zhǔn)使用液系列。分別吸取上述標(biāo)準(zhǔn)使用液3mL于消解管中，準(zhǔn)確先加入1mL掩蔽劑，搖勻；然后分別加入1mL消解液，搖勻；最后垂直快速加入5mL催化劑，旋緊密封蓋。將加熱管放入已經(jīng)預(yù)熱的加熱器中，165℃消解10min，取出加熱管使其冷卻至室溫后，加入2mL蒸餾水，蓋好蓋搖勻。再次冷卻后將溶液倒入1cm比色皿中，在610nm處以蒸餾水為參比，測(cè)吸光度。由測(cè)得的吸光度，減去零濃度管的吸光度后，得到校正吸光度，繪制以COD對(duì)校正吸光度的標(biāo)準(zhǔn)曲線，并求出回歸方程式。

（2）樣品測(cè)定：同標(biāo)準(zhǔn)曲線的測(cè)定步驟。

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