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生活飲用水中的硫醚類物質(zhì)可以用氣相色譜-質(zhì)譜法進行分析,在一定的溫度條件下,頂空瓶內(nèi)樣品中硫醚類物質(zhì)逸入液面上部空間的氣體中,在氣液兩相之間達到動態(tài)平衡,此時硫醚類物質(zhì)在氣相中的濃度和它在液相中的濃度成正比,氣相中的硫醚類物質(zhì)經(jīng)氣相色譜分離,用質(zhì)譜儀進行檢測。方法采用與標準物質(zhì)保留時間和特征離子比較進行定性,外標法定量。

采集檢測所用水樣

水質(zhì)檢測所需試劑和材料

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1.實驗室一級純水

2.甲醇:色譜純。

3.抗壞血酸:分析純。

4.氦氣:純度≥99.999%。

5.硫醚類物質(zhì)標準溶液:二甲基硫醚(溶劑甲醇,1000mg/L),二甲基二硫醚(溶劑甲醇,1000mg/L),二乙基硫醚(溶劑甲苯,2000mg/L),二甲基三硫醚(溶劑甲醇,ρ=1000mg/L),有證標準物質(zhì)。

6.硫醚類物質(zhì)標準使用液:1.0mg/L。分別準確移取標準溶液10uL二甲基硫醚、10uL二甲基二硫醚、10uL二甲基三硫醚、5uL二乙基硫醚標準溶液至10mL容量瓶中,用甲醇定容。4℃以下冷藏避光保存,待用。

檢測需要的儀器和設(shè)備

濟南在線氨氮監(jiān)測儀

1.氣相色譜-質(zhì)譜儀:配有頂空自動進樣器及電子轟擊離子源。

2.毛細管色譜柱:Rxi-5Sil(30m×0.25mm×0.25um)或其他等效色譜柱。

3.采樣瓶:40mL棕色螺口玻璃瓶,具聚四氟乙烯內(nèi)襯的硅橡膠墊,或其他同類采樣瓶。

4.頂空瓶:20mL。

5.微量注射器:50uL和1000uL。

水樣采集注意事項
 用采樣瓶采集水樣。若水樣中存在余氯,加入25?mg抗壞血酸去除余氯。若樣品不能及時分析,應(yīng)避光于4?℃以下冷藏,密封保存,24?h內(nèi)完成測定。

檢測試樣制備
 取10?mL樣品于20?mL樣品瓶中,擰緊瓶蓋,待測。

空白試樣制備
 用實驗室一級純水代替樣品,按照與試樣制備相同的步驟制備空白試樣。

水質(zhì)樣品檢測流程
儀器頂空設(shè)置條件

加熱平衡溫度:80?℃;取樣針溫度:150?℃;傳輸線溫度:150?℃;加熱平衡時間:20?min;加壓平衡時間:2?min。

色譜儀器設(shè)置條件

升溫程序:40?℃保持2 min,以15?℃/min升至200?℃,保持2?min。

載氣:氦氣(4.4)。

柱流量:2?mL/min。

進樣方式:分流進樣,分流比為50:1。





本文標題:飲用水中硫醚類物質(zhì)檢測步驟 濟南氨氮監(jiān)測儀
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