冷原子吸收光度法是一種高效、靈敏的檢測(cè)水中總汞含量的方法，其原理基于汞原子蒸氣對(duì)253.7nm紫外光的強(qiáng)烈吸收作用。新疆阿克蘇水質(zhì)檢測(cè)儀在實(shí)際環(huán)境應(yīng)用中該方法廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測(cè)、水質(zhì)分析等領(lǐng)域，特別是在城鎮(zhèn)污水中總汞含量的檢測(cè)上，具有不可替代的優(yōu)勢(shì)。以下是冷原子吸收光度法檢測(cè)水中總汞含量的詳細(xì)步驟：

一、水樣預(yù)處理

水樣預(yù)處理是檢測(cè)過(guò)程中的關(guān)鍵步驟，直接影響到后續(xù)檢測(cè)的準(zhǔn)確性和靈敏度。首先，使用聚乙烯瓶采集水樣，確保瓶?jī)?nèi)干凈無(wú)污染。在采集前，瓶?jī)?nèi)需事先用洗滌劑清洗并浸泡于50%硝酸溶液中，以去除可能存在的有機(jī)物和無(wú)機(jī)雜質(zhì)。清洗完畢后，用純水徹底沖洗，確保無(wú)殘留。

水樣采集后，需充滿(mǎn)容器，然后加入適量的硫酸與重鉻酸鉀。硫酸的作用是使水樣中的無(wú)機(jī)物和有機(jī)物充分消解，轉(zhuǎn)化為可溶性的二價(jià)汞離子。重鉻酸鉀則作為氧化劑，確保水樣中的汞全部轉(zhuǎn)化為二價(jià)汞，同時(shí)其顏色變化（淡橙色）可作為反應(yīng)完全的指示。若顏色褪去，需再次補(bǔ)充硫酸與重鉻酸鉀，直至顏色穩(wěn)定。處理后的水樣需密封并置于陰涼處保存，避免光照和溫度變化對(duì)樣品造成影響。

二、試劑準(zhǔn)備

試劑的準(zhǔn)備同樣至關(guān)重要，直接影響到檢測(cè)的準(zhǔn)確性和靈敏度。所需的試劑包括硫酸、硝酸、鹽酸、高錳酸鉀溶液、鹽酸羥胺溶液、氯化亞錫溶液以及重鉻酸鉀溶液等。

硫酸、硝酸和鹽酸作為消解試劑，用于將水樣中的汞化合物轉(zhuǎn)化為可溶性的二價(jià)汞離子。高錳酸鉀溶液作為強(qiáng)氧化劑，確保水樣中的汞全部轉(zhuǎn)化為二價(jià)汞。鹽酸羥胺溶液用于還原多余的高錳酸鉀，避免其對(duì)后續(xù)檢測(cè)造成干擾。氯化亞錫溶液則將二價(jià)汞還原為原子汞，為后續(xù)的原子吸收測(cè)定做準(zhǔn)備。

重鉻酸鉀溶液需用5%硝酸溶解，用于配制汞儲(chǔ)備溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液。汞儲(chǔ)備溶液由經(jīng)充分干燥的氯化汞和重鉻酸鉀溶液配制而成，而汞標(biāo)準(zhǔn)溶液則由汞儲(chǔ)備溶液與重鉻酸鉀溶液逐級(jí)稀釋而成，確保濃度的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性。

三、檢測(cè)詳細(xì)步驟

1.、消解水樣：取水樣10mL-50mL,移人50mL或100mL比色管中,依次加入1mL硝酸和2.5mL-5.0mL硫酸,搖勻后加5mL高錳酸鉀溶液,搖勻,置于80℃水浴中,每隔10min振搖一次,如發(fā)現(xiàn)高錳酸鉀褪色,需繼續(xù)添加,始終保持消解液呈紫紅色。消解1h后取下冷卻,臨近測(cè)定時(shí),邊搖邊滴加鹽酸羥胺溶液使消解液褪色,用實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水定容至50mL或100mL,取10mL移入測(cè)汞儀的汞蒸氣發(fā)生瓶。

2.、吸光度測(cè)量：向汞蒸氣發(fā)生瓶中加入1mL氯化亞錫溶液,測(cè)定吸光度。

3.、確定汞含量：從測(cè)得的吸光度扣除空白吸光度后,在工作曲線(xiàn)上查出水樣的含量。

四、繪制工作曲線(xiàn)

分別取汞標(biāo)準(zhǔn)溶液0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL于100mL容量瓶中,加入約50mL實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水,加1m硝酸和5mL硫酸,搖勻,再加5mL高錳酸鉀溶液搖勻,放置數(shù)分鐘,滴加鹽酸羥胺使溶液的紫紅色褪去,定容至100mL。取10mL注入汞蒸氣發(fā)生瓶中,加1mL氯化亞錫溶液,逐個(gè)測(cè)量吸光度,分別扣除零標(biāo)準(zhǔn)的吸光度,繪制吸光度對(duì)汞含量的工作曲線(xiàn)。

取與水樣等量的實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水，按照檢測(cè)步驟進(jìn)行空白試驗(yàn)，用所得吸光度查出空白值，若空白值超出置信區(qū)間時(shí)，要盡快查找出原因。

最后通過(guò)相應(yīng)的公式計(jì)算出被測(cè)水樣的總汞濃度。

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