吡啶估計很多人都不了解,它是一種有機(jī)化合物,主要存在于石油、煤焦油等物質(zhì)中。一般在環(huán)境中很少能碰到,不過作為藥品、染料等物質(zhì)的生產(chǎn)原料,在許多化工行業(yè)又經(jīng)常能用到它。因此環(huán)境中吡啶污染大多都是生產(chǎn)環(huán)節(jié)泄露和工業(yè)廢水違規(guī)排放造成的。
一般地表水中的吡啶含量可以采用氣相色譜法進(jìn)行檢測當(dāng)取樣體積為1000ml,試樣定容體積為1.0ml時,12種硝基酚類化合物的方法檢出限為0.2ug/L-2ug/L,測定下限為0.8ug/L-8ug/L。
工業(yè)污水排放
檢測所需試劑
1.硫酸1.84g/ml,優(yōu)級純。
2.氫氧化鈉。
3.氯化鈉:優(yōu)級純。
在500℃-550℃灼燒2h,冷卻至室溫,于干燥器中保存?zhèn)溆谩?/p>
4.硫代硫酸鈉。
5.甲醇:色譜純。
6.吡啶:純度≥99.5%。
7.硫酸溶液:1+1。
8.氫氧化鈉溶液10mol/L。
9.標(biāo)準(zhǔn)貯備液1000mg/L。
在100ml容量瓶中先加入適量的甲醇,再稱取100mg(準(zhǔn)確至0.1mg)吡啶加入容量瓶中,用甲醇定容至刻度,混勻。于4℃以下冷藏、避光密封保存,可保存3個月,使用前恢復(fù)到室溫。或直接購買有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。
10.標(biāo)準(zhǔn)使用液10.0mg/L。
將標(biāo)準(zhǔn)貯備液用水稀釋,臨用現(xiàn)配。
11.載氣:高純氮氣,純度≥99.999%。
12.燃燒氣:高純氫氣,純度≥99.999%。
13.助燃?xì)猓嚎諝?,?jīng)硅膠脫水、活性炭脫有機(jī)物。
檢測需要準(zhǔn)備的儀器
1.采樣瓶:40ml棕色螺口玻璃瓶,具硅橡膠-聚四氟乙烯襯墊螺旋蓋。
2.氣相色譜儀:具分流/不分流進(jìn)樣口和氫火焰離子化檢測器(FID),色譜數(shù)據(jù)處理工作站。
3.色譜柱I:規(guī)格為30m(柱長)×0.32mm(內(nèi)徑)×0.5um(膜厚),100%聚乙二醇固定相毛細(xì)管柱,或其他等效毛細(xì)管柱。
4.色譜柱II:規(guī)格為30m(柱長)×0.25mm(內(nèi)徑)×1.4um(膜厚),6%腈丙苯基+94%二甲基聚硅氧烷固定相毛細(xì)管柱,或其他等效毛細(xì)管柱。
5.自動頂空進(jìn)樣器:溫度控制精度為±1℃。
6.頂空瓶:頂空瓶(22ml)、聚四氟乙烯(PTFE)/硅氧烷密封墊、瓶蓋(螺旋蓋或一次使用的壓蓋),也可使用與自動頂空進(jìn)樣器配套的玻璃頂空瓶。
7.移液管:1ml~10ml。
8.分析天平:精度0.1mg。
水樣的采集與保存
采樣前一定要檢測水樣的pH值,根據(jù)pH值測定結(jié)果,用硫酸溶液或氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至6-8。采集水樣時,應(yīng)使水樣在水樣瓶中溢流且不留液上空間。取樣時應(yīng)盡量避免或減少水樣在空氣中暴露。所有水樣均采集平行雙樣。如水樣中有余氯,每1000ml水樣中加入100mg硫代硫酸鈉。
按照與水樣采集相同的步驟,在實驗室將一份實驗用水放入水樣瓶中進(jìn)行密封,將其帶到采樣現(xiàn)場,隨水樣一起運回實驗室同時保存。
水樣運回實驗室后,盡快檢測。若不能及時檢測,應(yīng)于4℃以下冷藏、避光密封保存,3d內(nèi)檢測完畢。水樣所存放得區(qū)域應(yīng)無揮發(fā)性有機(jī)物干擾,在測定前應(yīng)將水樣恢復(fù)至室溫。